高熵硼化物粉体的合成一般以五种金属氧化物粉体为原料,以单质硼或B4C为还原剂,通过硼热还原反应或硼热/碳热还原反应合成单相的高熵硼化物粉体,如下表所示。
表1 高熵硼化物粉体的合成方法

硼热/碳热还原法合成高熵硼化物粉体工艺流程是将TiO2,ZrO2,HfO2,Nb2O5,Ta2O5和B4C添加无水乙醇在放入碳化钨磨球的行星球磨机球磨10h,再旋蒸,干燥,研磨,过筛,将混合均匀的原料粉压成φ50的坯体,并掰成小块,在真空烧结炉中升温至1600℃保温1h,然后得到高熵硼化物粉体。
有实验研究表明,温度对高熵硼化物粉体的物相组成具有一定的影响。

除合成温度外,还原剂的含量对高熵硼化物粉体的物相组成也有很大的影响。

从制备高熵硼化物陶瓷的原料来分类,高熵硼化物陶瓷的制备方法可以分为:
(1)金属硼化物粉共混烧结;
(2)金属单质与硼粉共混烧结;
(3)金属氧化物粉与硼粉或碳化硼粉共混烧结。
金属硼化物粉共混烧结是将五种单组元金属硼化物粉先通过球磨混合均匀,再将混合后的粉体通过放电等离子烧结(SPS)在高温下实现致密化。
金属单质与硼粉共混烧结是将对应的5种金属单质与B粉先混合均匀,再烧结致密化得到单相高熵硼化物陶瓷。
金属氧化物粉与硼粉或碳化硼粉共混烧结是将对应的五种金属氧化物粉体与B粉或B4C粉混合均匀后,通过硼热还原反应或硼热/碳热还原反应合成具有较高烧结活性的高熵粉体,再进行烧结致密化,获得致密的高熵硼化物陶瓷。
这三种制备方法所选择的原料不同,但都可以通过放电等离子烧结(SPS)制备得到单相高熵硼化物陶瓷。前两种方法制得的陶瓷的相对密度较低,都在92%左右,且EDS结果显示其中 Nb元素分布不均匀。第三种方法先通过硼热还原反应或硼热/碳热还原反应合成具有良好烧结活性的高熵粉体,再通过SPS技术实现致密化,所得陶瓷的致密度较高,是目前制备高熵硼化物陶瓷zui常使用的方法。